在传统的共沉淀工艺过程中通过加入一种新型的脱水工艺――蒸馏法来有效地去除胶体中的水分，制备了团聚轻、成分均匀、高纯的氧化锆纳米复合粉末。化锆复合粉末的制备将混合均匀的金属溶液以一定的速率滴定至浓氨水中产生氢氧化锆胶体前驱体。滴定时pH值控制在11左右，并加入一种表面活性剂PEG。将得到的胶体用蒸馏水搅拌洗涤，真空抽滤5至7遍，直到用AgNO3溶液检测不到Cl-的存在。采用两种脱水工艺来去除胶体中的水分用无水乙醇洗涤水合胶体5次。在前工艺的基础上采用蒸馏法进一步去除胶体中的残余水分。

　　两种工艺得到的胶体在800℃煅烧1小时后得到氧化锆粉末。具体过程为：将洗涤后的胶体与正丁醇搅拌混合均匀，在蒸馏烧瓶中进行蒸馏，当温度达到水―正丁醇体系的共沸点90℃左右，胶体中的残余水分将和正丁醇一起以共沸物的形式带出。这样的过程持续到残余水分基本去除干净，整个体系的沸点升到正丁醇本身的沸点117℃，继续烘干直至得到疏松的氢氧化锆胶体。

　　粉末的表征用SCRK220-5型差热分析仪对脱水后的粉末先驱体进行差热分析，温差参比样品为A-Al2O3，升温范围从常温至1000℃，升温速率为10℃/min；粉末的相结构分析用日本产3014-Z2型X射线自动衍射仪进行；用氮气吸附法测定粉末的比表面积；采用日本清新公司SKC―2000型粒度分布测试仪测量粉末的粒度重量累积分布；在H―800透射电镜（TEM）观察粉末颗粒的形貌，大小及分布。将用蒸馏法制备的粉末在200MPa压力下压制成条形试样，以5℃/min的升温速率升至1400℃等温烧结2h。用排水法测量烧结后试样的密度，用SEM观察表面的形貌。

　　粉末的相结构对于添加3mol%Y2O3的氧化锆粉末来说，800℃煅烧后相结构主要由四方相和少量的单斜相组成。对两种脱水工艺制备的粉末进行X射线衍射分析，粉末中的主晶相为t-ZrO2，无m-ZrO2和任何Al2O3结晶相出现。两种工艺制备的粉末的比表面积和当量径脱水工艺蒸馏法（A）乙醇洗涤（B）SBET（cm2/g）83。1143。74dBET（nm）11。8022。48采用蒸馏法脱水的氧化锆粉末的比表面积几乎是仅仅用乙醇脱水制得的氧化锆粉末的两倍，反映到粉末的当量径上，A粉末的一次粒径也要小得多。这表明B粉末在制备过程中颗粒间产生了一定程度的团聚，颗粒间的团聚引起了表面积的明显损失和界面的形成。对比两种粉末的TEM照片，可以非常明显地看出：A粉末的颗粒呈近似球形，粒子的分散性好；B粉末存在着一定数量的团聚体，各个团聚体之间相互连接交织成网络状，且颗粒尺寸明显大于A粉末。从照片来看，A粉末的直径估算在10个纳米左右，基本与由比表面积换算来的当量径相符。图5为两种粉末的粒度累积分布曲线。由于重力沉降法仅能测量尺寸在0.1Lm以上的颗粒，因此，粉末的二次团聚体的粒度分布。从中可以看出，A粉末的中粒径为0.7Lm，B粉末为1.2Lm，很显然A粉末和B粉末相比不仅团聚体尺寸而且粒度分布窄。