无锡树脂厂宁夏大荣公司江苏宇林化工厂国产、进口浙江明隆粉体厂*王文军,通讯联系人。
前言单组分环氧树脂胶粘剂以其耐高温、强度高、耐磨擦、使用方便等独特的优势,广泛应用于工厂和企业中要求较高的工件的粘接。作者所研制的胶粘剂是为某企业开发的研磨页轮制造用单组分环氧树脂浇铸胶粘剂。
由于研磨页轮产品全部出口,客户对胶粘剂的颜色、粘接强度、流淌度、储存期等性能都有严格的要求。经过大量实验,我们研制成功了单组分环氧树脂胶粘剂,并已应用于研磨页轮的实际生产中。
1实验部分1.1主要原材料和仪器环氧树脂E-51工业级双氰胺工业级气相法白炭黑工业级填料工业级电子分析天平拉力试验机旋转粘度计三辊研磨机ISO刮板细度计高速分散机1.2胶粘剂的制备双氰胺与环氧树脂按一定比例混合,经三辊研磨机研磨,使之达到一定细度,得到双氰胺混合液。
将双氰胺混合液与环氧树脂、酰肼固化剂、促进剂、气相法白炭黑混合后经三辊研磨机充分研磨,使气相法白炭黑充分分散。
将填料加入到上述研磨好的混合物中,用高速分散机搅拌均匀。
1.3胶粘剂粘接强度的测试方法。
1.4胶粘剂粘度的测试方法。
1.5胶粘剂流淌度的测试称取(50±2)mg胶粘剂试样,放置于不锈钢片上。将钢片放人恒温烘箱中,倾角保持在30°并在(120±2)丈下保温15min,测量胶液流淌的长度,即为该试样的流淌度。
2结果与讨论2.1固化剂单组分环氧树脂类胶粘剂一般都采用潜伏性固化剂。潜伏性固化剂中,双氰胺在工业上应用*早也*为广泛。双氰胺粒径大小和胶粘剂的固化速度有着密切的关系,超细粉碎的双氰胺的应用是降低固化温度,提高固化速率的有效方法。所以在配制胶粘剂时,应先将双氰胺与环氧树脂按一定比例混合,然后经三辊研磨机研磨。
双氰胺配制的胶粘剂具有粘接强度篼,储存期长等优点。但其固化温度高,而且固化物较脆。而酰肼作为潜伏性固化剂,其固化物颜色浅、固化温度表1潜伏性固化剂性能比较固化剂熔点/尤固化温度贮存期/月粘接强度/MPa双氰胺己二酸二酰肼间苯二酸酰肼癸二酸二酰肼低、钿性好,但粘接强度低。双氰胺与酰肼作为固化剂的性能比较见表1.实验采用双氰胺与酰肼复配体系,这样既保证了高的粘接强度,长的贮存期;又可兼顾固化产物的韧性,而且胶粘剂的固化温度低,固化时间短。用于研磨页轮浇铸的单组分环氧树脂胶同普通粘接用环氧树脂胶在使用方式上有很大差别:浇铸胶是大量聚集在一起,而普通粘接则是涂布薄薄的一层。按照客户要求,常温浇铸后的胶粘剂在45min条件下必须完全固化,并且渗透到研磨页片即砂布层间的薄层胶液也能固化。因此固化剂的用量必须严格控制:用量过多,极易产生暴聚;用量过少,胶液不能在指定条件下固化,且薄层胶液也不易固化。实验表明,双氰胺用量5%~6%,酰胼用量3%4%较为合适。
用于研磨页轮浇铸的胶粘剂除对固化温度、粘接强度和韧性有要求外,对固化物的耐温性也有较高要求。实验结果显示,胶粘剂的耐温性主要与固化剂的配比有关。实验所用固化剂采用不同配比,对高温下胶粘剂的粘接强度进行了测试,结果见表2.表2固化剂用量及配比对胶粘剂高温下粘接强度的影响/MPa配比用量/%从表2中可以看出,固化剂的配比为2:1时,胶粘剂的粘接强度高,耐高温性能良好。
2.2促进剂促进剂的作用是加速胶粘剂主体树脂与固化剂反应,缩短固化时间、降低固化温度等,其对胶粘剂的工艺性能例如流淌度、凝胶时间、固化时间等有决定性的影响。按照客户的要求,胶粘剂应满足下列工艺条件:在实际应用中,研磨页轮的制造工艺首先是围绕轴心浇铸填充胶粘剂。所以浇铸完后,应保证胶粘剂在固化过程中有一定时间的流动性,使胶液能够渗透到砂布层间缝隙中,才能将轴心(镀锌铁棒)和砂布粘牢,以保证页轮能够承载高速旋转时的负荷。而流动性同胶液的流淌度密切相关:流淌度越大,在固化过程中流淌的时间越长;反之,越短。促进剂的活性越高,凝胶时间越短,流淌度也就越小。作者选用了三种促进剂进行实验,得到结果见表3.表3不同种类促进剂对胶粘剂性能的影响促进剂凝胶时间/min固化时间/min流淌度/mm贮存期/月从表3中可以看出,使用促进剂1的胶粘剂凝胶时间*短,流淌度*小;lA次之;含促进剂ioob的胶粘剂流淌度*大。促进剂r虽然使凝胶时间变短,固化时间却过长。实验尝试两种促进剂复配的方法,即促进剂1和100B按一定比例复配,得到凝胶时间在5~10min,流淌度5~8mm,固化时间在45min以内的胶粘剂,其常温贮存期在3个月以上。
从表3还可以看出,促进剂的种类对胶粘剂的贮存期也有很大影响。促进剂的活性越大,或用量越大,胶粘剂的贮存期也就越短;反之越长。
2.3填料填料作为胶粘剂的主要成分之一,其种类直接影响到胶粘剂固化前后的颜色和粘接强度等性能。实验选用了多种填料,结果见表4.表4填料的影响填料颜色胶液颜色固化物颜色粘接强度/MPa高岭土白色灰色灰黑色滑石粉白色灰色石英粉白色从表4中可以看出,高岭土、滑石粉作为填料,虽然粉体颜色是白色,但一加入到无色透明的环氧树脂中后,其胶液颜色会发生很大变化,这可能是由于填料本身的化学特性及光学效应造成的。石英粉加人环氧树脂中后,虽然颜色也发生变化,但变化不大,仍能保证胶液颜色为白色,而且经过强度测试,效果良好。
2.4气相法白炭黑在单组分环氧树脂胶粘剂中,气相法白炭黑的作用主要有两方面:一方面是调节胶液在高温下的流淌度;另一方面,由于固化剂、促进剂、填料都属于粉末状固体,加入气相法白炭黑,可使固化剂、促进剂及填料分散均匀,防止抱团、沉降,从而延长胶粘剂的贮存期。
2.4.1气相法白炭黑的选择气相法白炭黑的牌号虽然很多,但大体主要分为两种类型:亲水型和疏水型,它们的主要不同点在于其表面化学特性。我们采用牌号A-200的亲水型气相法白炭黑进行实验,结果发现:A-200不易分散,易吸潮,配制的胶粘剂长期储存易分层,稳定性差。而用疏水型的气相白炭黑易分散,配制的胶粘剂不易吸潮,长期储存稳定性能好。
实验选用了几个牌号的疏水型气相法白炭黑进行实验,得到结果见表5.表5气相法白炭黑对胶粘剂流淌度的影响牌号用量/%流淌度/mm放置7天后流淌度/mm放置1月后流淌度/mm7281 5 6 7 1.超声均化仪2.三辊研磨机3.砂磨机。丨。胶体磨5.球磨机6.溶解器7.螺旋浆定性好。
3结论实验研制的研磨页轮用单组分环氧胶粘剂,其剪切强度在22.0MPa以上(45钢——钢粘接),流淌度5~8mm,放置7天后10mm,l个月后流淌③常温贮存期在3个月以上。
经客户实际检测,用本胶制造的研磨页轮在30000r/minx2min时,页轮不破坏或脱棒,完全符合要求。