高能球磨机的机械粉碎作用,采用正交设计实验方法,对球料比、球磨时间、球磨机转速、球磨介质去离子水量、球磨温度等因素进行安排设计,来制备纳米雄黄粉体。其中对各因素和各个水平鉴于以下方面进行设计:
(1)磨球与物料的比例不能太高,因为太高必然导致产率很低,造成产物成本太高,实验的*高球料比设为16B1。
(2)对于球磨机实验来说,一般转速高对物料的粉碎有利,但转速的提高是有限度的,转速如果总是保持在*大值,对于球磨机损害比较大,可能导致机器的使用寿命缩短。本试验预将*大转速设为38Hz(球磨机*大转速为出厂值42Hz)。
(3)球磨过程控制温度为0e左右,其目的有三:一是为防止主要化学成分为硫化砷(As4S4)的原料药雄黄,在高温情况下发生氧化反应,生成剧毒砒霜(As2O3),故*高温度预设为10e;二是雄黄在低温情况下,陶瓷纤维板脆性增加,有利于其在机械粉碎作用下细化;三是温度控制过低,所需冷却用液态氮量会大大增加,势必导致实验经费的增加,故*低温度预设为-20e。
所谓的逆粉碎现象出现,因此颗粒的细化程度可能并非与研磨时间成正比关系,正如实验结果所示,小于100nm雄黄颗粒所占的百分含量,随着球磨时间的延长出现先增加后降低,再增加又降低,接着又增加的不规律现象,但具体原因有待于进一步进行研究确定。